ПРОПИСЬ 229. Раствор амидопирина 0,5%, 1% илИ|

2%

Определение подлинности. 1. К 3--5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2 К 3-5 каплям раствора прибавляют 2 -3 капли ра-

0ра окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 5 мл 0,5%, 2 мл 1% иЛИ 1 мл 2% раствора прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового си-него и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.

* 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.

ПРОПИСЬ 230. Раствор кислоты соляной 1% или 2%*

Определение подлинности. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. К 3-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли 5% раствора натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

I мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,04393 г кислоты соляной разведенной.

ПРОПИСЬ 231. Раствора кислоты соляной И/о* 100 мл Пепсина 2 г Определение подлинности. Кислота соляная (см. пропись 230).

Пепсин. Помещают 1 мл микстуры, в фарфоровую чашку и осторожно выпаривают при нагревании на водяной бане, избегая почернения остатка. После охлаждения прибавляют 0,01-0,02 г антипирина и 8-10 капель концентрированной серной кислоты. Через 5 мин появляется зеленое окрашивание.

Количественное определение. Кислота соляная (см. пропись 230).

ПРОПИСЬ 232. Раствор кислоты соляной 1 % 200 мл Кислоты аскорбиновой 1 г Определение подлинности. Кислота соляная (п пропись 230).

Кислота аскорбиновая. 1. К 0,5-1 мл раст вора прибавляют по 1-2 капли раствора феррицианида калия и раствора окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

2. К 1-2 мл раствора прибавляют 1-2 капли 0,1 моль/л раствора йода, раствор йода обесцвечивается Количественное определение. Кислота аскорбиновая и кислота соляная. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин) (А мл).

Кислота аскорбиновая. Оттитрованную жидкость титруют 0,1 моль/л раствором йода до неисчезающего слабо желтого окрашивания (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование соляной кислоты, вычисляют по разности:

X = А--- .

2

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,04393 г кислоты соляной разведенной.

ПРОПИСЬ 233. Триметина 0,02 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10% раствора натрия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое окрашивание.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху и посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2-3капли воды и раствора натрия гидроксида, 1-2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. »

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенно соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и к! пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. К 0,2 г порошка прибавляют 1 мл 96% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания (индикатор - тимоловый синий).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01431 г триметина.

ПРОПИСЬ 234. Раствор Люголя Состав: йода 5 г Калия йодида 10 г Воды до 100 мл Определение подлинности. Иод. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 мл воды и 2-3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.

Калия йодид и йод. К 1-2 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора натрия кобальтинитрита, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.

Количественное определение, йод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. Титруют 2 мл полученного раствора 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.

Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости (см. «Определение йода») прибавляют 1-2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) а миллилитрах, израсходованное на титрование калия и°дида, вычисляют по разности:

Х = Б - А.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответст-вУет 0,066 г калия йодида.

ПРОПИСЬ 235. Раствор Люголя (на глицерине) Состав: йода 1 г Калия йодида 2 г Глицерина 94 г Воды 3 мл Определение подлинности. Йод (см. пропись 234)

Калия йодид и йод (см. пропись 234).

Глицерин. К 1 мл раствора прибавляют0,1 мольАг раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания, по 4--! 5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата Появляется интенсивное синее окрашивание.

Количественное определение. Р1 од. к I г раствора прибавляют 2-3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.

Калия йодид и йод (см. пропись 234) (Б мл)

ПРОПИСЬ 236. Йода 0,8 г Кислоты салициловой 1 г Глицерина 10 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности, йод (см. пропись 234).

йод и салициловая кислота. К 3-5 каплям раствора прибавляют по 2-3 мл воды и хлороформа, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йод). Затем добавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салициловая кислота).

Глицерин (см. пропись 235).

Количественное определение. Перед определением раствор взвешивают (Р).

йод свободный. Титруют 1 мл раствора0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).

Салициловая кислота и йодистоводородная кислота. К оттитрованному раствору прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (Б мл).

йод и й од и с т о в од о р од н а я кислота. К предыдущему раствору добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли 0,5% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до яркорозового окрашивания осадка (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01269 г йода.

Содержание йода (X) в граммах вычисляют по фор муле:

V __ В-0.01269-Р 1

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида /V ) израсходованное на титрование салициловой пел °ты, определяют по разности:

Xi = Б - (В - А).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.

Содержание салициловой кислоты (Х2) в граммах вычисляют по (bonмуле:

Примечание. В результате химической реакции йода с салициловой кислотой образуется йодистоводородная кислота и йодзамещенное салициловой кислоты, которое не диссоциирует и не титруется натрия тиосульфатом. Поэтому при титровании обнаруживается пониженное содержание свободного йода. Повышенное содержание салициловой кислоты определяется за счет дополнительного расхода раствора натрия гидроксида на титрование йодистоводородной кислоты.

Для определения истинного содержания йода и салициловой кислоты проводится дополнительно титрование 0,1 моль/л раствором серебра нитрата.

Сразу после приготовления лекарственной формы содержание йода снижается на 6-7%. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через сутки наблюдается снижение количества йода в растворе на 10-14%. и через 8-10 сут - до 21%.

ПРОПИСЬ 237. Раствор кислоты салициловой спиртовой 3% или 5%

Определение подлинности. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором Натрия гидроксида до розового окрашивания (индика-ТоР - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.

ПРОПИСЬ 238. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%; 10% или 40%

Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтра-ИЗУЮТ раствором натрия гидроксида (по фенолфталеи

ну), прибавляют 6-8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.

2. Органолептическое определение по характерному з паху. а'

Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместим« стыо 100 мл и объем доводят водой до метки (рас" твор А).

Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006005 г уксусной кислоты.

ПРОПИСЬ 239. Раствор бриллиантового зеленого 1 %

Определение подлинности. 1. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 3-4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание.

2. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленыйоса-док.

Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор - крахмал) .

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 г бриллиантового зеленого.

ПРОПИСЬ 240. Раствор меди сульфата 1 % или Определение подлинности. 1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по каплям раствор аммиака. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание.

2. К 3-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. 1. К 2 мл 1% или 0,5 МЛ 10% раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенно* серной кислоты, 0,05 г (1%) или 0,2 г (10%) калия йоди^ да и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором чатрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор-крахм8Л/ мл 0,1 моль/'л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,02497 г меди сульфата.

2. К 1 мл 10% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 2 мл 1% раствора или раствора А прибавляют 25 мл воды, по каплям раствор аммиака до растворения осадка и появления интенсивного синего окрашивания раствора, 0,05 г индикаторной смеси му-рексида и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01249 г меди сульфата.

3. Определяют показатель преломления 10% раствора при 20°С (см. Приложение 7).

ПРОПИСЬ 241. Раствор натрия нитрита 0,5%, 1% или 2%

Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются желто-бурые пары окислов азота. Затем добавляют несколько кристаллов антипирина. Появляется зеленое окрашивание.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. К 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора прибавляют 4 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата, 2 мл воды и 2,5 мл разведенной серной кислоты. Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 0,2 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата соответствует 0,00345 г натрия нитрата.

ПРОПИСЬ 242. Раствор фенола 2%

Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл воды, 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 1 мл раствора прибав-ляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного ра-створа прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-Ма3'а> 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соля-Нои кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном есте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, об мывают пробку водой, прибавляют 1-2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.

ПРОПИСЬ 243. Формалина 20 мл Фенола 1,5 г Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл Определение подлинности. Формалин. К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 4-5 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Формалин.

1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдегида) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (О]) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: смесь реактивов.

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (02).

1 Помещают 1 мл раствора формальдегида в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 5 м полученного раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объе доводят водой до метки В 0,5 мл стандартного раствора содержит Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:

Р1-0,0000148-50-250-500-100 Х== Р2-5-5-0,5(36,б - 37,5)

гле 36,5-37,5 - содержание формальдегида в раство-ре, То- „

2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем ДОВОДЯТ ВОДОЙ до метки (раствор А).

В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формальдегида (раствор Б), в шестую пробирку - 0,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропилового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора калия феррицианида, затем через 5 мин - по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешивают. Через 10 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:

у_а 0,000000592-250-25-500-100

0,5-0,5-0,5(36,5-37,5)

где а - объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора ка-Лия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной ооляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смочеппой несколькими каплями 10% раствора калия йодцда тщательно перемешивают и оставляют в темном месте ца 20 мин при периодическом перемешивании. Затем добавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают пробку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании (индикатор - крахмал).

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.

Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут наблюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%.

ПРОПИСЬ 244. Раствор флюоресцеин-натрия 0,5% Состав: Флюоресцеин-натрия 0,05 г Натрия хлорида 0,075 г (или натрия гидрокарбоната 0,1 г) Воды 10 мл Определение подлинности. Флюоресцеин-натрий.

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 0,5-1 мл воды и 3-4 капли раствора серебра нитрата. Образуется красный осадок.

2. Раствор имеет оранжево-красный цвет. К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 мл воды. Наблюдается интенсивное зеленое свечение, которое исчезает при добавлении 4-5 капель разведенной соляной или серной кислоты и вновь появляется при подщелачивании раствора.

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты и 4-5 капель раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Флюоресцеин-нат-ий- Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А)- К 2 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и пипеткой точно 7,5 мл воды. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность ф2) раствора, содержащего 1 мл 0,01% стандартного раствора флюореснеин-натрия (0,0001 г)* 1, 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и 8,5 мл воды.

Содержание флюоресцеин-натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

РгО.ОООЬбО-Ю _ Р2-2-0,5

Натрия хлорид.

Аргентометрический метод.

1. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые 2-3 мл фильтрата отбрасывают. В 10 мл фильтрата избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (индикатор-железоаммониевые квасцы, 0,5 мл) (А мл).

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляют по формуле:

/ А-25 \

5-- .0,005844-10

Х= '_^__

2

2. К 2 мл раствора прибавляют точно 2 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, пипеткой точно 1 мл воды, перемешивают ифильт руют. Первые 2-3 мл фильтрата отбрасывают. В 5 мт фильтрата избыток серебра нитрата оттитровывают по методике, указанной выше в определении 1.

Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляют по формуле:

/ А-10 \

I 5- -- ) 0,005844-10

X =-.

2

2. Меркуриметрический метод. К 1 мл раствора при-бавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 3 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до зеленого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора прибавляют 40 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и медленно титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый красный, 2 капли) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (Х1) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:

Х1= Б - 0,04,

где 0,04 - среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование флюоресце-ин-натрия в 1 мл раствора, взятом для анализа, мл.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

ПРОПИСЬ 245. Раствор хлоралгидрата 1%, 2% илн 3%

Состав: Хлоралгидрата 1, 2 или 3 г 1

Отвара крахмала картофельного 100мл Определение подлинности. Хлоралгидрат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание. I

Крахмал. К 3-4 каплям раствора прибавляют 1 2 мл воды и 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода, разбавленного водой 1:1. Появляется синее окрашивание. I

Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2/о иЛ 1 0,5 мл 3% раствора прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствор

Трил гидроксида, перемешивают 2 мин и избыток нат-«я гидроксида оттитровывают 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до обесцвечивания (индикатор - фенолфталеин).

^ Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-сгвует 0,01654 г хлоралгидрата.

ПРОПИСЬ 246. Раствор хлорамина 1% или 2%

Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия йодида, 2-3 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют по 1 мл раствора калия йодида и разведенной соляной кислоты, титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор-крахмал) (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003546 г активного хлора1.

Содержание хлорамина (X) в процентах вычисляют по формуле:

где 25-29%-содержание активного хлора в препарате.

ПРОПИСЬ 247. Диазолина 0,005 г Сахара (или глюкозы) 0,2 г Определение подлинности. Диазолин. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов натрия нитрита. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.

2. К 0,02 г порошка прибавляют 5-6 капель раствора аммония ванадата или аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

2- К 0,02 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл во ды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. К 0,8 г порошка прибавляют точно 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида 5 мл эфира или хлороформа и перемешивают до полного растворения. Затем добавляют точно 2 мл 0,1 моль/л (что соответствует 10 мл 0,02 моль/л) раствора соляной кислоты, 5-6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт с 0,8 г сахара или глюкозы (Ю+Б мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008411 г диазолина.

Содержание диазолина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у ^(1° + В) -(10+ А)-0,008411-Р

_ 0,8

где (Ю+Б)-количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл; (10+А)-количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование диазолина, мл; Р - средняя масса одного порошка, г.

ПРОПИСЬ 248. Основа для глазных мазей Состав: Ланолина безводного 10 г Вазелина сорта для глазных мазей 90 г Определение подлинности. Ланолин. Растворяют 0,1 г мази в 5 мл хлороформа и осторожно наслаивают на 5 мл концентрированной серной кислоты. На границе соприкосновения жидкостей постепенно образуется яркое буро-красное кольцо.

Определение кислотного числа. Около 5 г основы (точная масса навески) растворяют в 50 мл смеси равных объемов 96% этанола и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по фенолфталеину, прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, не исчезающего 30 с (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 5,61 мг калия гидроксида.

Кислотное число (К) вычисляют по формуле:

где б - масса навески основы, взятая для анализа, г.

Кислотное число должно быть не более 1.

Определение перекисного числа. Около 1 г основы (точ-ная масса навески) помещают в колбу и нагревают на водяной бане до расплавления. После этого прибавляют Ю мл хлороформа по стенке колбы, смывая следы основы, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, быстро вливают 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора калия йодида, колбу закрывают пробкой, смешивают содержимое быстрым вращением и оставляют на 3 мин в темном месте. Затем в колбу быстро прибавляют 100 мл свежеперегнэнной воды и титруют из микробюретки 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал) (В мл).

Перекисное число (П) вычисляют по формуле:

п_ (В-0,05)-0,00127-100 б где б - масса навески основы, взятая для анализа, г.

Перекисное число должно быть не более 0,03.

Мы благодарны автору и издательствам, которые не противодействует, а способствует образованию медицинских работников.
В случае нарушения авторских прав, пожалуйста, напиши нам и материалы будут незамедлительно удалены!