ПРОПИСЬ 1. Бензилпенициллина калиевой соли 100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль.

1. к 5-6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реактива, состоящего из 1 мл 1 моль/л раствора гидроксил а мина гидрохлорида и 0,3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида. Через 2-3 мин добавляют 1 каплю 1 моль/л раствора уксусной кислоты и после перемешивания - 1 каплю раствора меди нитрата. Через 1 мин образуется зеленый осадок.

2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3-4 капли раствора натрия гидроксида, выпаривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 1-2 капли 5% раствора натрия нитропрус -сида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (pH 6,0) до метки (раствор А).

Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор--крахмал) (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл).

1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина калиевой соли.

Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле1:

у_ (Б-А)-0,0004139-25-10 а-5

где а - объем раствора, взятый для анализа, мл.

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,1 мсль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 2. Бензилпенициллина калиевой соли 200 000 ЕД Раствора эфедрина гидрохлорида 3% 10 мл Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 1).

Эфедрина гидрохлорид. 1. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора меди сульфата и 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 0,5-1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (pH 6,0) до метки (раствор А) и определяют по методике, описанной в прописи 1.

Эфедрина гидрохлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям- разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 3. Бензилпенициллина калиевой соли 100000 ЕД Стрептомицина сульфата 100000 ЕД Эфедрина гидрохлорида 0,2 г Воды 10 мл Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 2).

Стрептомицина сульфат. 1. К 5-6 каплям раст-вора прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 3 мин. После охлаждения добавляют 5-6 капель разведенной серной кислоты и 2 - 3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

2 К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды. Затем добавляют 0 5 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в о’275 моль/л растворе серной кислоты. Появляется фиолетовое окрашивание.

3. К 5-6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2, реакцию 2).

Количественное определение. Бензилпеницилли-на калиевая соль (см. пропись 1).

Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2).

Стрептомицина сульфат. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. К Ю мл раствора А прибавляют 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струей холодной воды 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (О,) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 10 мл воды, 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты.

Параллельно проводят реакцию с 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата (0,004 г стрептомицина основания ) и измеряют оптическую плотность (02).

Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле1 2:

у Р1-0,004-50-10 Б2.10-2

1 Навеску стрептомицина сульфата (точную массу, содержащую 0,2000 г стрептомицина основания) растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки Помещают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0004 г стрептомицина основания.

2 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомицина основания илн 0,00125-0,00137 мг стрептомицина сульфата.

2. Визуальный метод. В 5 пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, в шестую пробирку-1 мл раствора А.

Во все пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Затем добавляют по 0,8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и через 3 мин воды до объема 5 мл. Содержимое пробирок перемешивают.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле1:

6-0,0004-50-10 ~ 1-2

где б - объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

ПРОПИСЬ 4 Бензилпенициллина калиевой соли 300 000 ЕД Стрептомицина сульфата 500 000 ЕД Стрептоцида 0,5 г Кислоты борной 2 г Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, далее см. в прописи 1 реакцию 2.

Стрептомицина сульфат 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2-3 капли раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 1).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 2).

3. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 воды, слегка нагревают и добавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомицина основания или 0,00125-0,00137 мг стрептомицина сульфата Стрептоцид К 0,03 г порошка прибавляют 0,5- 1 мл воды, 5-6 капель разведенной соляной кислоты, 2- 3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Борная кислота. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 1-2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

Количественное определение. Бензилпеницилли-на калиевая соль. Помещают 0,1 г порошка в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 до метки (раствор А) и далее определяют по методике, описанной в прописи 1.

Содержание бензилпенициллина калиевой соли (X) в граммах вычисляют по формуле1:

(Б-А) ¦ 0,0004139-25-Р а-5

где Р - масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Стрептомицина сульфат. Помещают 0,12 г порошка в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 3). Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле: х= 0,004 * 50 * Р Р2-Ю-а где Р - масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

2. Визуальный метод (см. пропись 3).

Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле: х_ б-0,0034-50-Р 1 -а где б - объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым 1 Количество ЕД, соответствующее найденной массе, вычисляют, как в прописи 1.

раствором, мл; Р - масса порошка, г; а - масса назескн порошка, взятая для анализа, г.

Стрептоцид. Обрабатывают 0,1 г порошка ацетоном 4 раза по 5 мл и фильтруют. Ацетон отгоняют, остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-

2 капли через 1 мин до появления голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.

Борная кислота. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 4 раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу вместимостью 25 мл, и объем доводят тем же этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 5. Раствор левомицетина 0,015%.

Определение подлинности. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 2-3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 2-

3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3-0,5 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл 1 % раствора р-наф-тола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида. Появляется розовое окрашивание.

Количественное определение. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,1 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. К 1,5 мл раствора А прибавляют 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем добавляют 2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность (О}) окрашенного раствора при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита, 7 мл воды и 2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида.

Параллельно проводят реакцию с 1,5 мл стандартного раствора левомицетина (0,00003 г)1 и измеряют оптическую плотность ф2).

Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле:

Р| - 0,00003 * 25 100 Р2-5-1,5

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 1,8; 2; 2,2; 2,4; 2,6 мл стандартного раствора левомицетина, в шестую пробирку-1,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 % раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем в каждую пробирку добавляют по 2 мл 1 % раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле у а -0,00002 -25 -1000

_ 5-1,5

где а - объем стандартного раствора левомицетина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

ПРОПИСЬ 6. Раствора левомицетина 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Левомицетин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.

1 Навеску лсвомицетина (точная масса 0,1000 г) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане и после охлаждения объем доводят водой до метки (раствор А).

Помещают 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).

К 5 мл раствора Б прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли постепенно и оставляют на 15 мин. Затем жидкость количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00002 г левомицетина.

Натрия хлорид. 1. К 3-4 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Левомицетин. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, постепенно 0,1 г цинковой пыли и оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 5).

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2 мл стандартного раствора левомицетина \ в шестую пробирку-1,5 мл раствора А и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.

Содержание левомицетина (X) в граммах вычисляют по формуле:

а-0,00002-25-10 5-1,5

Натрия хлор ид. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 7. Раствора левомицетина 0,25% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 6).

Натрия хлорид (см. пропись 6).

Количественное определение. Левомицетин. КЗ мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно. Затем добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, оставляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и

прИ 18 - 20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Натрия хлорид (см. пропись 6).

ПРОПИСЬ 8. Раствора левомицетина 0,25% или 0,3% 10 мл Кислоты борной 0,2 г Определение подлинности. Левомицетин (смотри пропись 6).

Борная кислота. 1. Помещают 5-6 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1-2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

2. К 1-2 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2-3 капли раствора пирокатехинового фиолетового и 1- 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле - сине-фиолетовое).

3. К. 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и 4-5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1-2 мл глицерина или 40- 50% раствора глюкозы.

Количественное определение. Левомицетин (см. пропись 7).

Борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 9. Левомицетина 0,5 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагрева-

tot на водяной бане 2 -3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 1-2 мл воды, 3-¦ 4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Количественное определение. Помещают 1 мл раствора в колбу и спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

ПРОПИСЬ 10. Левомицетина 1 г Кислоты салициловой 0,25 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).

Салициловая кислота. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Левомицетин. Помещают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

Салициловая кислота. Титруют 1 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002762 г салициловой кислоты.

ПРОПИСЬ 11. Левомицетина 2 г Глицерина 2,5 г Кислоты борной 1,5 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).

Глицерин. К 5-6 каплям раствора прибавляют по 4-5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата. Появляется интенсивное синее окрашивание.

Борная кислота. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 1-2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

Количественное определение. Левомицетин. Помещают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

Кислота борная (см. пропись 8).

ПРОПИСЬ 12. Мазь левомицетпновая 0,5%

Определение подлинности. К 0,5 г мази прибавляют 1_2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пы ли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Количественное определение. К 1,5 г мази прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тот же фильтр.

К фильтрату добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

ПРОПИСЬ 13. Левомицетина 2 г Пасты салицилово-цинковой 20 г Определение подлинности. Левомицетин. 1. К0,1 г мази прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 0,1 г мази прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Салициловая кислота. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1-2 капли раствора окисно-го железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Цинка окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3-5 капель разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака.

2. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2- 3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение. К 1 г мази прибавляют 25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот же фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А).

Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильт рату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.

Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям - концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором три-лона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.

В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75- 5,25 г цинка окиси.

Салициловая кислота. К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50- 55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салициловоцинковой пасты должно быть 0,38-0,42 г салициловой кислоты.

ПРОПИСЬ 14. Левомицетина 0,1 г Жировой основы (масла какао) 1 г Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Количественное определение. К 0,15-0,16 г суппозитория прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, нагревают на водяной бане до расплавления основы и далее определяют по методике, описанной в прописи 12.

ПРОПИСЬ 15. Левомицетина 0,1 г Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 14).

Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 - 2 мл воды, 5-6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-¦ 0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5- 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).

Анестезин. К Ю мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.

Левомицетин и анестезин. К Ш мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левомицетин а, вычисляют по разности Х = В -Б.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Левомицетин. К Ю мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 16. Нистатина 100 000 ЕД Сахара 0,1 г Определение подлинности. Нистатин. К 0,05 г порошка прибавляют 1-2 мл ледяной уксусной кислоты и 6-7 капель 0,1% раствора калия перманганата. Раствор быстро обесцвечивается.

Сахар. К 0,02 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) помещают в колбу, прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 2-3 мин и фильтруют через фильтр, смоченный 96% этанолом, в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр промывают 96% этанолом 3 раза по 5 мл, собирая фильтрат в мерную колбу, и объем доводят тем же этанолом до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. Переносят 2,5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем объем раствора доводят концентрированной фосфорной кислотой до метки и измеряют оптическую плотность (Б]) окрашенного раствора при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: концентрированная фосфорная кислота.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,05% стандартного раствора нистатина (0,001 г)1 и измеряют оптическую плотность фг).

Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у_ Рф.ооьгб-Р Р2-2,5.а где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1; 1,2 и 1,4 мл 0,05% стандартного раствора нистатина, в шестую пробирку-1 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 5 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем в каждую пробирку добавляют концентрированную фосфорную кислоту до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

1 Навеску нистатина (точная масса 0,0500 г) растворяют в 3 мл ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят 96% этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г нистатина.

Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют по формуле

х б »0,0005» 25 »Р а где б - объем стандартного раствора нистатина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; Р - средняя масса порошка, г; а -масса навески порошка, взятая для анализа, г.

ПРОПИСЬ 17. Эритромицина 0,025 г Глюкозы (или сахара) 0,2 г Определение подлинности. Эритромицин. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл ацетона и 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Сахар (см. пропись 16).

Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Эритромицин. Растворяют 0,15 г порошка в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, прибавляют 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.

2. Фотоколориметрический метод. Около 0,7 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 96% этанола, перемешивают 1-2 мин и объем доводят водой до метки.

Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают и объем доводят той же серной кислотой до метки. Измеряют оптическую плотность (Б!) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл.

Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8 мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандарт-

нСР0 раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую Плотность (02).

Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Рг 0,002- 100-Р

Х~ 02-2-а

где р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1-1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатели преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

(п-п0)-Р-2-1,11 0.1-0,00142.100 ’

где Р - средняя масса порошка, г; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 - коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.

ПРОПИСЬ 18. Эритромицина 0,15 г Жировой основы (масла какао) 1 г Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 1 мл ацетона, слегка нагревают на водяной бане и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Растворяют 0,15 г суппозитория в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, при слабом нагревании на водяной бане, прибавляют 10 мл свежепро-кипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.

. 1 Н™у эритромицина (точная масса 0,1000 г) растворяют в Щ мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой да метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,001 г эритромицина.

2. Фотоколориметрйческий метод. Около 0,66 г суппозитория (точная масса навески) помещают в стакан вместимостью 10 мл, прибавляют 3 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение 96% этанолом повторяют 2 раза по 3 мл, собирая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки.

Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают, объем доводят 9 моль/л раствором серной кислоты до метки и фильтруют через сухой фильтр.

Измеряют оптическую плотность (01) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность ф2).

Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Р1 -0,002- 100-Р Р2-2-а где Р - средняя масса суппозитория, г; а - масса навески суппозитория, взятая для анализа, г.

Мы благодарны автору и издательствам, которые не противодействует, а способствует образованию медицинских работников.
В случае нарушения авторских прав, пожалуйста, напиши нам и материалы будут незамедлительно удалены!