ПРОПИСЬ 123. Фенобарбитала 0,001; 0,002; 0,003;

0,005 или 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,1 г или 0,2 г Определение подлинности. Фенобарбитал. К 0,05- о 1 г порошка прибавляют 5-6 капель 96% этанола, 3- ¦ к’капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1- 2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

^ Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Глюкоза (см. пропись 115).

Количественное определение. Фенобарбитал. К 0,5 г (0,001 г фенобарбитала), 0,3 г (0,002 и 0,003 г), 0,15* г (0,005 г) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют б' мл 96% этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1), и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004645 г фенобарбитала.

Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1-1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатель преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

X_ (п п0) 2 Р 1,11

0,1 -0,00142-100 ’

где Р - средняя масса порошка, г; 1,11-коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 124. Фенобарбитала 0,03 г Кальция глюконата 0,5 г Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).

„Кальция глюконат. 1. К 0,01 г порошка прибав-‘ ют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее опреде-*2Т {/-° методике> описанной в прописи 116.

Р-нагЬ Г поРошка прибавляют несколько кристаллов фтола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появдя ется сине-зеленое окрашивание.

Количественное определение. Фенобарбитал. Об рабатывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. ЭфИп ные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.

ПРОПИСЬ 125. Фенобарбитала 0,005 г Димедрола 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).

Димедрол (см. пропись 115).

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,3 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (остаток сохраняют для определения димедрола). Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Димедрол. 1. Остаток (см. «Определение фенобарбитала») растворяют в 2-3 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

2. К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 115, метод 3.

ПРОПИСЬ 126. Фенобарбитала 0,005 г Димедрола 0,005 г Кальция глюконата 0,3 г I

Определение подлинности. Фенобарбитал (сМ-пропись 123).

Димедрол (см. пропись 115).

Кальция глюконат. 1. (см. пропись 116).

2. К 0,01 г порошка прибавляют несколько кристаллов р-нафтола, 5-6 капель концентрированной серной кисло ты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. По|1 является сине-зеленое окрашивание.

Количественное определение. Фенобарбитал. Об-батывают 0,3 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (оста-Ра сохраняют для определения димедрола). Эфирные ^лечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток рас-НЗВпяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Д Димедрол. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 5 мл воды, по 2 мл разведенной азотной кислоты и 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.

ПРОПИСЬ 127. Фенобарбитала 0,01 г Кальция глюконата 0,25 г Глюкозы 0,25 г Определение подлинности. Фенобарбитал (см.

пропись 123).

Кальция глюконат. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, и далее определяют по методике, описанной в прописи 116, определение 1.

2. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл воды и нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание.

Глюкоза (см. пропись 115).

Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,25 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Кальция глюконат. Растворяют 0,1 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.

Глюкоза. 1. Растворяют 0,2 г порошка в 1,5 мл во-Ды при нагревании на водяной бане. После охлажде-ия объем раствора доводят водой до 2 мл и определяют 20°СЗЭТеЛЬ пРеломления раствора (п) и воды (по) при мУле-°Де^ЖаНИе глюкозы Р0 в граммах вычисляют по форгде 0,00160 - фактор показателя преломления раствоп' глюконата кальция; Р - средняя масса порошка, г; 1,ц коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; С -концентрация кальция глюконата в анализируемом растворе, жь числяемая по формуле, %:

где а - количество кальция глюконата, определенное химическим методом, г.

2. Растворяют 0,1 г порошка в 8 мл воды, при нагревании на водяной бане и после охлаждения объем доводят водой до 10 мл. К 1 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора йода, 0,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал)

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009 г безводной глюкозы.

Коэффициент пересчета на водную глюкозу-1,11.

ПРОПИСЬ 128. Фенобарбитала 0,03 г Кислоты аскорбиновой 0,15 г Кальция глюконата 0,25 г Определение подлинности. Фенобарбитал. Промывают на фильтре или взбалтывают 0,1 г порошка с 3-4 мл эфира. Эфир отделяют и отгоняют. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Кислота аскорбиновая. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 1-2 капли раствора калия феррицианида и раствора окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание. 1

2. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 2-- 3 капли раствора серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее опреДС' ляют по методике, описанной в прописи 116.

Количественное определение. Фенобарбитал. Оббатывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Эфир-Р ^ извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой оста-"ок растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Кислота аскорбиновая. К 0,05 г порошка прибавляют I мл воды, 2 мл 96% этанола и титруют 01 моль/л раствором йода до слабо-желтого окраши-вэния.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты,.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.

ПРОПИСЬ 129. Фенобарбитала 0,01 г Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата 0,25 г Определение подлинности. Фенобарбитал (см. пропись 123).

Натрия тетраборат. 1. Помещают 0,05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты, 1-2 мл 96% этанола и под-жшают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

2. Часть порошка на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 116.

Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,2 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл (остаток сохраняют для определения натрия тетрабората). Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Натрия тетраборат. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании и далее определяют по методике, описанной в прописи 116,

ПРСЫИСЬ 130. Фенобарбитала 0,03 г Кофеина-бензоата натрия 0,1 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Фенобарбитал (См. Пропись 123).

Кофеин-бензоат натрия. I. Помещают 0,05 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 1- 2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Фенобарбитал. Обрабатывают 0,1 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл. Остаток сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения фильтруют и эфир отгоняют. Сухой остаток растворяют в 5 мл 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 123.

Кофеин-бензоат натрия. К остатку (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 2-3 мл воды, 1- 2 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты, при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. В качестве индикатора применяется метиловый оранжевый.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0232 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 131. Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата Бромизовала по 0,1 г Определение подлинности. Натрия тетраборат. 1. Помещают 0,02-0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 1-2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

Кальция глюконат. 1. К 0,01-0,02 г порошка прибавляют 1-2 мл воды, нагревают до кипения и добавляют 3-5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. Помещают 0,05 г порошка в сухую пробирку, прибавляют несколько кристаллов р-нафтола, 5-6 капель конпированной серной кислоты, и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание.

Бромизовал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 5- к капель реактива Несслера и нагревают на водяной бане 1 мин. Образуется желто-оранжевый осадок.

1 2 К 0,1 г порошка прибавляют 1-1,5 мл раствора на-

0ия гидроксида и кипятят 1-2 мин. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху. После охлаждения прибав-лЯЮТ з_4 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл рас твора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Количественное определение. Натрия тетраборат. Растворяют 0,1 г порошка в 3-5 мл свежепро-кипяченной горячей воды, прибавляют 5-6 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания. В качестве индикатора применяется фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Бромизовал. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл воды и нагревают 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до исчезновения розового окрашивания.

Из объема 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 моль/л раствора аммония роданида) и полученную разность пересчитывают на броми1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-ет 0,02231 г бромизовала.

ПРОПИСЬ 132. Дифенина 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Дифеиин. 1. к 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и 1 каплю аммиачного раствора меди сульфата. Образуется фиолетовый осадок.

2. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл ацетона, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по тимолфталеи-ну и добавляют 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый студенистый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение, к 0,1 г порошка прибавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и медленно, при помешивании, титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор - метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.

Коэффициент пересчета на дифенин при содержании натрия гидрокарбоната в препарате 14-16%-6,67.

ПРОПИСЬ 133. Дифенина 0,025 г Фенобарбитала 0,025 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Дифенин (см. пропись 132, реакцию 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Дифенин (см. пропись 132).

Фенобарбитал и 5,5 -дифенилгидантоин К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02418 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгидан-тоина.

Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют по формуле:

где А - суммарное содержание фенобарбитала и 5,5-ДИ-фенилгидантоина, определенное в порошке, г; 85 - среднее содержание 5,5-дифенилгидантоина в дифенине, %; 185 -

суммарное содержание фенобарбитала и 5,5-дифенилгй-аантоина в порошке, %.

Д ПРОПИСЬ 134. Дифенина 0,02 г Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Д и ф е н и и. К 0,1 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор - тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005046 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин при содержании 5,5-дифенилгидантоина в препарате 84-86% - 1,177.

Фенобарбитал и 5,5 - дифенилгидантоин. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Остаток на фильтре сохраняют для определения натрия тетрабората.

Титруют фильтрат 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор - тимолфтаПараллельно проводят контрольный опыт с 96% этанолом.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-дащ67 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгиСодержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют формуле, приведенной в прописи 133.

«О 1атРия тетраборат. Фильтр с остатком (см. пе нределение фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина») ^реносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают Растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором ¦ 5511011 кислоты до появления розового окрашивания (инДикатор- метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00954 г натрия тетрабората.

ПРОПИСЬ 135. Дифенина 0,1 г Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г по рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Папаверина гидрохлорид. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слегка нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора аммония (натрия) молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл (фильтрат сохраняют для определения папаверина гидрохлорида).

Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды,, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор-тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин - 1,177.

Папаверина гидрохлорид. К фильтрату (сМ-«Определение дифенина») прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитра- | та, 5 мл хлороформа, взбалтывают и титруют 0,1 моль,л раствором аммония роданида до появления желтовато-р0-

зового окрашивания. В качестве индикатора применяются железоаммониевые квасцы.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,03758 г папаверина гидрохлорида.

фенобарбитал. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил-гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. К фильтрату прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 10 мл хлороформа и фильтруют. Осадок на фильтре промывают хлороформом 2 раза по 5 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 20 мл воды, перемешивают 2 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой 4 раза по 5 мл. Фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида), далее определяют по методике, описанной в прописи 134.

ПРОПИСЬ 136. Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл, раствора аммиака и далее опреде-ляют по методике, описанной в прописи 132 (реакция I).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Кофеин-бензоат натрия. Помещают 0,05 г по-ыогЪКа НЭ ФИЛЬТР и промывают 2-3 мл хлороформа. Хло-Р форм отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель Р ЗВедеииой соляной кислоты и пергидроля и далее опре-ляют по методике, описанной в прописи 130.

Натрия тетраборат (см. пропись 129, реакцию 1).

Количественное определение. Д и ф е н и н. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор - тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на ди-фенин - 1,177.

Фенобарбитал. К фильтрату (см. «Определение дифенина») прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

Кофеин-бензоат натрия. К водному раствору в делительной воронке (см. «Определение дифенина») прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку ым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. ^ фильтрата избыток йода оттитровывают 1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечи-ияния (индикатор - крахмал) (А мл).

Б Параллельно проводят контрольный опыт, титруя рас-твор йода после фильтрования (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,904855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

где Р - средняя масса порошка, г; 2,564 - коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38- 40% кофеина в препарате.

Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Фильтр с остатком переносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида) и далее определяют по методике, описанной в прописи 134.

ПРОПИСЬ 137. Бензонала 0,03 г Сахара 0,3 г Определение подлинности. Бензонал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане при 45-50 °С в течение 1 мин. После охлаждения добавляют 3-5 капель 1% спиртового раствора ни-трата кобальта и 1-2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

^ Промывают на фильтре 0,1 г порошка 2-3 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. К сухому остатку привляют 2-3 капли раствора нитрита натрия в концентри-окращ10^ сеРн°й кислоте. Появляется красно-оранжевое но а 4 г порошка прибавляют 5-6 капель 96% эта-Ве ’ п° 0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и Разиной соляной кислоты и 3-5 капель раствора окис-чіИьа*^1632 ХЛ0Рида- Появляется красно-фиолетовое окраСахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,05 г порошка прибав- I ляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимол ¦ фталеину, нагревают на водяной бане при 40-50 °С в течение 2 мин и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006727 г бензонала.

ПРОПИСЬ 138. Метилурацила 0,04 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Метилурацил. К0,05 г порошка прибавляют 5-6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3-5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1-2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 20 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.

ПРОПИСЬ 139. Раствор метилурацила 0,8%

Определение подлинности. Выпаривают 1 мл раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 5-6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.

Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 15 мл воды, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида, оставляют на 10 мин и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.

ПРОПИСЬ 140. Метилурацила 0,001 г Рибофлавина 0,001 г Раствора натрия аденозинтрифосфат»

1% (АТФ) 1 мл Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл Д Определение подлинности. Метилурацил. К 3 мД раствора прибавляют 0,3-0,5 г активированного угЛЯ' взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпариваю водяной бане. К сухому остатку добавляют 5-6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.

Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый вет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

Ц Натрия аденозинтрифосфат. К 3-4 каплям створа в фарфоровой чашке прибавляют по 2 капли паствора аммония молибдата и 0,5% раствора бензидина, а затем 0,5-1 г натрия ацетата. Образуется зеленый хлопьевидный осадок, окаймленный синим цветом.

Натрия хлорид. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение. Метилурацил. К.5 мл раствора прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,001262 г метилурацил а.

Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора (Б]) при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (02), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у __ РгОДЮЫО о2-1

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттит-ровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до жел-вато-розового окрашивания (индикатор - железоаммо-н«евые квасцы). 1

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответстт, ет 0,005844 г натрия хлорида. Ч ПРОПИСЬ 141. Метилурацила 2,5 г Ланолина Вазелина по 25 г Определение подлинности, к 0,3 г мази прибавляют 0,5 мл 96%) этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют, добавляют 3-5 капель 1% спиртового раствора ко бальта нитрата и 1-2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,3 г мази прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.

ПРОПИСЬ 142. Метилурацила 5 г Анестезина 5 г Вазелина 30 г Определение подлинности. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин. К0,15г мази прибавляют 2-3 мл воды, 0,5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют и проводят реакции1. К 1 мл извлечения прибавляют 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

2. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают-Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Количественное определение. Метилурацил. КО, 1

язи прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл разве-енной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до пасплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18- 20 °С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1 _2 капли через 1 мин, до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.

ПРОПИСЬ 143. Метилурацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.

М е т и л у р а ц и л. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2-3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.

Ф урацил и н. К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).

Метил урацил. К 25 мл раствора А прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся /од титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

;л 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответству-Т г метилурацила.

ф У р а ц и л и н. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (02).

Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Р!-0,0001-100-Р ~ Р2-2,5-0,2 ’

где Р - общая масса мази, г.

ПРОПИСЬ 144. Метилурацила 10 г Анестезина 10 г Фурацилина 0,1 г Вазелина 40 г Определение подлинности. Метилурацил и фура цилин (см. пропись 143).

Анестезин. К 0,1 г мази прибавляют 5 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Эфирное извлечение фильтруют и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 1-2 мл воды, 5-6 капель разведенной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем добавляют 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в I-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

Количественное определение. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин (см. пропись 142).

Ф у р а ц и л и н. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Извлечение водой проводят 4 раза по 10 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин и объем доводят водой до метки.

1 Навеску фурацилина (точная масса 0,0200 г) растворяют в 70- 80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70-80°С. После охлаждения объем доводят водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фурацилина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.

!<; 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0 1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и ’ее определяют по методике, описанной в прописи 143.

А Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Р,-0,0001-50-Р Х== Оа-5-0,2

где р - общая масса мази, г.

ПРОПИСЬ 145. Метилурацила 0,5 г Жировой основы (масло какао) 2 г Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 0,5 мл 96% этанола, осторожно нагревают на водяной бане 30 с и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Количественное определение. К 0,05 г суппозитория прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.

ПРОПИСЬ 146. Раствор натрия нуклеината 2% или 5%

Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора меди сульфата. Образуется бледно-зеленый осадок.

2. К 3-4 каплям раствора прибавляют 6-7 капель 10% спиртового раствора орцина или а-нафтола и 8- Ю капель концентрированной серной кислоты. Появляется красное (орцин) или красно-фиолетовое (а-нафтол) окра-ншвание.

3. Выпаривают 1-2 капли раствора при нагревании иа водяной бане. После охлаждения к сухому остатку приэ ел я ют 6-7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-аминобензальдегида, 4-5 капель концентрированной серой кислоты и нагревают в водяной бане 2-3 мин. По-вляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения добавляют 0,5 мл воды,. Появляется грязно-зеленое окрашивание.

Количественное определение. Измеряют показатели преломления раствора (п) и воды, (по) при 20 °С. Концентрацию раствора (X) в процентах:

1. Вычисляют по формуле:

где 0,00175 и 0,00171 - факторы, показателей преломления 2% и 5% растворов безводного натрия нуклеината соответственно.

Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 14% влаги - 1,16.

2. Определяют по таблице (см. Приложение 7).

ПРОПИСЬ 147. Ленгоксила 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Пентоксил. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3-5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1-2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфта-леину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения порошка и появления голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0156 г пентоксила.

Мы благодарны автору и издательствам, которые не противодействует, а способствует образованию медицинских работников.
В случае нарушения авторских прав, пожалуйста, напиши нам и материалы будут незамедлительно удалены!