ПРОПИСЬ 115. Димедрола 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,01 или 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,1 г Определение подлинности. Димедрол. К 0,05 г по-Р шка прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды.

Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. Димедрол. 1. Растворяют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002 г), 0,2 г (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 г и 0,02 г) порошка в 2-3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 2-3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового цвета водного слоя (индикатор - фенолфталеин).

2. Растворяют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002г), 0,2 г (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 и 0,02 г) порошка в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

3. К 0,1 г (0,005 и 0,01 г димедрола) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют 2 мл воды, 1 каплю разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората (индикатор-1 капля раствора дифенилкар-базона).

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,002918 г димедрола.

Глюкоза. Растворяют 0,2 г порошка в 1-1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

у [п-(по+0,00215-С)]-2-Р-1,П 0,00142-0,2.100

где 0,00215 - фактор показателя преломления раствора димедрола; Р - средняя масса порошка, г; 0,00142 - фаК

р показателя преломления раствора безводной глюкозы; . ^ |_коэффициент пересчета на водную глюкозу при со держании Ю% влаги в препарате; С - концентрация димедрола в анализируемом растворе в процентах, вычисляемая по формуле:

0,2-а-ЮО

С= р-2 ’

где а - количество димедрола в порошке, определенное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 116. Димедрола 0,005 г Кальция глюконата 0,5 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).

Кальция глюконат. К 0,02 г порошка прибавляют I мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 3-5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Димедрол. К 1 г порошка прибавляют 5 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 115, метод 2.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

ПРОПИСЬ 117. Димедрола 0,005 г Эфедрина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).

Эфедрина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Около 0,4 г порошка (точ-ая масса навески) помещают в первую делительную Ьоронку, прибавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора натрия гид. роксида, точно 0,28 мл концентрированной фосфорной кислоты, осторожно перемешивают, приливают 10 мл хло| 11-форма и взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение сливают во вторую делительную воронку, содержащую 10 мл фосфорного буферного раствора II (pH 5,5).

В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа. Жидкости в первой и второй делительной воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки - во вторую. В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа.

Жидкости в первой и второй делительных воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки - во вторую. Жидкость во второй делительной воронке взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку.

Димедрол. К хлороформному извлечению в третьей делительной воронке прибавляют 10 мл раствора аммиака и взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1-2 мл. Затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют. Избыток соляной кислоты оттитровьщают 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,005836 г димедрола.

Эфедрина гидрохлорид. Буферный раствор из второй делительной воронки сливают в первую делительную воронку, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака, 2 г натрия хлорида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл и один раз 5 мл, взбалтывая по 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1-2 мл, затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют.

\Л быток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л рй-вором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор- метиловый красный).

Д 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 118. Раствор димедрола 0,05%; 0,1%; 1% пли 2%

Определение подлинности. 1. Выпаривают 0,5-1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды. н 2. К 1 мл 1Ц) или 2% раствора прибавляют по 3-

5 капель 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора меди сульфата, 8-10 капель 1% раствора аммония роданида. Появляется коричневое окрашивание.

Количественное определение. 1. К Ю мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 3-4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).

2. К Ю мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 2-3 мл разведенной азотной кислоты, 2,5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

3. К 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или се- -ребра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

ПРОПИСЬ 119. Димедрола 0,1 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).

Борная кислота (см. пропись 68).

Количественное определение. Димедрол (смотри пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 1 мл Раствора) (А мл).

Димедрол и борная кислота. К 0,5 мл раст-°ра прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5-6 мл глицерина и 2-3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ- I ствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 120. Димедрола 0,25 г Раствора глюкозы 25 % 200 мл Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).

Глюкоза. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. Димедрол (смотри пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 5 мл раствора).

Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (п) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

у (п - По)-100-1,11 _ 0,00142-100

где п0 - показатель преломления контрольного 0,125% Ра" створа димедрола при 20°С; 1,11 - коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 121. Димедрола 0,5 г Кислоты аскорбиновой 1 г Воды 100 мл Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).

Аскорбиновая кислота. 1. К 1-2 каплям ра-створа прибавляют по 1-2 капли растворов калия ферри-цианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

2 ^ 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли рао„а серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

у Количественное определение. Димедрол. К 2 мл аствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 002 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

^ 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответст вует 0,005836 г димедрола.

Кислота аскорбиновая. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 96% этанола и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 122. Димедрола 0,25 г Ментола 0,4 г Стрептоцида 3 г Мази цинковой 40 г Определение подлинности. К 1 г мази прибавляют 3- 4 мл 90% этанола и осторожно нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и проводят реакции.

Димедрол. Выпаривают 8-10 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды.

Ментол. Испаряют на воздухе 1 мл извлечения. К остатку прибавляют по 2-3 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и воды. Появляется красное окрашивание.

Стрептоцид. 1. Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды. Затем прибавляют по 2-3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,2-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

2.^ Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сУхой остаток растворяют в 1 мл воды. Затем прибавляют по 3-5 капель растворов перекиси водорода и окисножелеза хлорида. Появляется красное окрашивание и °степенно образуется бурый осадок.

Цинка окись. К остатку (см. «Количественное определение димедрола») прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2-3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение. Димедрол. К 0,5 г мази прибавляют 3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение водой проводят 4 раза по 3 мл, фильтруя через тот же фильтр. Фильтр промывают водой 2 раза по 2 мл (остаток, не растворившийся в воде, сохраняют для определения подлинности цинка окиси). К водному извлечению прибавляют 5 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г димедрола.

Стрептоцид и цинка окись. Обрабатывают 1 г мази разведенной соляной кислотой 6 раз по 4 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения солянокислые извлечения переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

Стрептоцид. К 10 мл раствора А прибавляют 10мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18- 20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида. I

Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют25мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания. Затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трило-на Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.

Мы благодарны автору и издательствам, которые не противодействует, а способствует образованию медицинских работников.
В случае нарушения авторских прав, пожалуйста, напиши нам и материалы будут незамедлительно удалены!