ПРОПИСЬ 19. Викасола 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Викасол. К 0,05 г порошка прибавляют 5-6 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,1 г порошка прибав ляют 1 мл 1% раствора натрия карбоната безводного и оставляют на 1-2 мин. Затем добавляют 2-3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до синего окрашивания, устойчивого в течение 1 мин (индикатор - крахмал).

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,0033 г викасола.

ПРОПИСЬ 20. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Аскорбиновая кислота. 1- К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли воды, по 1- 2 капли раствора калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2- 3 капли раствора серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор-¦ фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

2. Растворяют 0,05 г порошка в 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мп 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 21. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,5 г Определение подлинности. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1 2 капли воды. Появляется фиолетово красное окраши вание.

Количественное определение. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Глюкоза. Растворяют 0,3 г порошка в 1-1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

х= п-(по+0,00160-С) Р-2-1,11 0,00142-а-100

где 0,00160 - фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты; Р - средняя масса порошка, г; 1,11 - коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г; С - концентрация аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

с_ а-б-100 ~ Р-2 ’

где б - количество кислоты аскорбиновой, определенное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 22. Кислоты никотиновой 0,001 г или 0,005 г Сахара 0,1 г (или глюкозы 0,2 г)

Определение подлинности. Никотиновая кислота. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 0,5 мл воды, прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 2 капли раствора калия бихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Сахар (см. прописи 19, 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Количественное определение. Никотиновая кислота. Растворяют 0,2 г (0,001 г) или 0,1 г (0,005 г) порошка в 2-3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин) .

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты.

Глюкоза. Растворяют 0,1 г порошка в 1-1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по фор муле:

у_ п-(п0 + 0,00210-С)-2-Р-1,11 ~ 0,03142-0,1-100

где 0,00210 - фактор показателя преломления 1% раствора никотиновой кислоты; Р - средняя масса порошка, г; 0 00142-фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 -коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; С - концентрация никотиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %'

0,1-а-100

Р-2 ’

где а - количество никотиновой кислоты, определенное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 23. Кислоты никотиновой 0,02 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Никотиновая кислота (см. пропись 22).

Сахар (см. прописи 19, 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2-3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 22.

2. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора и затем через каждую минуту до максимального значения р! при длине волны около 465 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 1мл 0,03% стандартного раствора никотиновой кислоты (0,0003 г)1 и измеряют оптическую плотность ф2).

Реакция должна проходить при температуре 18-22°С.

Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:

х= РгО.ОООЗ-БО-Р 02-1 -а где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

1 Навеску никотиновой кислоты (точная масса 0,0300 г) раство-Е™т в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 444 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (эквивалентное количество) и объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г никотиновой ислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.

ПРОПИСЬ 24. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Пиридоксина гидрохлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2-3 каплях воды и прибавляют 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. прописи 19, 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор - бромтимоловый синий).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.

2. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 25. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Пиридоксина гидрохлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 1-2 мл раствора железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание.

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. Пиридоксина гидрохлорид. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды (раствор А). К 2,5 мл раствора А прибавляют 4,2 мл воды и 3,3 мл 1% раствора нитрата окисного железа (2,3 мл реактива - эквивалентное количество, необходимое для окисления кислоты аскорбиновой в массе навески порошка, взятой для анализа). Через35- 40 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 400 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм (интенсивность окраски устойчива в течение 15 мин).

Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива и 9 мл воды (готовят непосредственно перед измерением на приборе).

Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,05% стантного раствора пиридоксина гидрохлорида (0,0005 г)1 Д добавлением 1 мл 0,5% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 3,3 мл реактива, 4,7 мл воды и измеряют оптическую плотность (О,).

Содержание пиридоксина гидрохлорида (X) в граммах:

_ р, .0,0005- 10-Р

Х= р2-2,5-а

где р - средняя масса порошка, г; а - масса навески по-рошкз, взятая для анализа, г.

У Кислота аскорбиновая (пропись 20, метод 2).

ПРОПИСЬ 26. Рибофлавина 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Рибофлавин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.

2. К 0,05 г порошка прибавляют 5--6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание.

Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5- 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и 1-2 капли раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (Ох) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (02), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)2 и 7,5 мл воды.

1 Навеску пиридоксина гидрохлорида (точная масса 0,0500 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г пиридоксина гидрохлорида. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в плотно закрытых флаконах в защищенном от света месте.

Навеску рибофлавина (точная масса 0,0100 г) растворяют в оО мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл при нагревании а водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой До метки.

р ' мл стандартного раствора содержится 0,00004 г рибофлавина.

Наствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенноч от света месте.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляется по формуле:

Р1 -0,0001 -10-Р Р2 ¦а¦б где Р -средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г; б - объем раствора А, взятый для анализа, мл.

ПРОПИСЬ 27. Рутина 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,2 г Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли воды и раствора окисно-го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.

Сахар (см. пропись 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль /л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность (Ох) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: 96% этанол.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (02).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

,, Df0.0301.25-P

Л ---,

Ог 1,4-а 1 Навеску рутина стандартного или рутина (точная масса 0,0100 г) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света месте.

где р_средняя масса порошка, г; а - масса навески по рошка, взятая для анализа, г.

^ Глюкоза. Растворяют 0,11 г порошка в 1-1,5 мл 01 моль/л раствора натрия гидроксида, объем доводят о’1 моль/л раствором натрия гидроксида до 2 мл и определяют показатель преломления раствора при 20 °С (п).

Содержание глюкозы (Хх) в граммах вычисляют по формуле:

_(п-п, )-2-Р-1,11

А‘ 0,00142-100.0,11’

где По - показатель преломления точно приготовленного 0,5% раствора рутина в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при 20 °С; Р - средняя масса порошка, г; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 - коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.

ПРОПИСЬ 28. Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Определение подлинности. Рутин. 1. (см. пропись 27, реакцию 2).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли воды и 8-10 капель раствора окисного железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.

Кислота аскорбиновая. 1. (см. пропись 20, реакцию 2).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 1-2 капли 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.

Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 0,8 мл раствора А прибавляют 4,2 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (0() окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1:1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 0,5 мл 0,1% свеже приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 4 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, через 15 мин измеряют оптическую плотность (02).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

х__р.0,0001.25-р ~~ Б2-0,8-а '

где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 29. Рутина 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,2 г Определение подлинности. Рутин. 1. (См. пропись 27, реакцию 2).

2. (См. пропись 28, реакцию 2).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28).

Количественное определение. Рутин. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 3,1 мл раствора А прибавляют 1,9 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (Б!) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 2 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 4,5 мл 96% этанола, 2,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Р2) через 15 мин.

Содержание рутина в граммах (X) вычисляют по формуле:

где р - средняя масса порошка, г; а - масса навески по-рошкз, взятая для анализа, г.

Н Кислота аскорбиновая (см. пропись 28).

Глюкоза. К 0,15 г порошка прибавляют 1-1,5 мл воды, встряхивают 1 мин, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (по) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

п-(по+0,00160-С)-Р-2-1,11 0,00142’о,15-100

где 0,00160 - фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой; Р - средняя масса порошка, г; 1,11 - коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; С - концентрация кислоты аскорбиновой (%) в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле:

где а - количество аскорбиновой кислоты, полученное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 30. Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г Определение подлинности. Рутин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола, 2-3 капли концентрированной соляной кислоты и небольшое количество магниевой стружки или цинковой пыли. Постепенно появляется розовое окрашивание.

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).

Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, доводят до кипения и добавляют 3-5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. Рутин Около 0,02 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане 2-3 мин при частом помешивании. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки и фильтруют.

К 5 мл фильтрата прибавляют 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (Ох) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 1,4 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 3,1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и через 15 мин измеряют оптическую плотность (02).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у р^о.оооьгб-р

~ 03-5-а где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. К 0,05 г порошка прибавляют 3-5 мл воды, перемешивают 5 мин и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

ПРОПИСЬ 31. Тиамина бромида 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Тиамина бромид. К 0,02 г порошка прибавляют по 2-3 капли воды, растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлоформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.

Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0 02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

2. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,008704 г тиамина бромида.

ПРОПИСЬ 32. Тиамина бромида 0,005 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 1-2 мл воды, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов (около 3,5 мл) до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до обесцвечивания. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 20, определение 2).

ПРОПИСЬ 33. Тиамина бромида 0,002 г Кислоты никотиновой 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Глюкозы 0,5 г Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31). Никотиновая кислота. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и далее определяют по прописи 22, реакция 1).

2. К 0,03 г порошка прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора аммония роданида, 1 мл раствора хлорамина. Через 10 мин добавляют 1 мл 96% этанола, 1,5 мл 1% раствора натрия барбитурата и нагревают в водяной бане при 75-80 °С в течение 10-15 мин. Появляется оранжево-красное окрашивание.

Аскорбиновая кислота. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 2-3 капли воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 20 (реакция 1).

2. К 0,05 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и далее определяют по методу, описанному в прописи 20 (реакция 2).

Количественное определение. Никотиновая кислота. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) растворяют в 9,2 мл воды и добавляют 0,8 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (количество, необходимое для нейтрализации аскорбиновой и никотиновой кислот в массе навески - раствор А). К 0,9 мл раствора А прибавляют 2,1 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 23.

Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:

х__ Р^О.ОООЗ-Ю-Р Р2-0,9-а где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 2-3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.

Глюкоза. Растворяют 0,12 г порошка в 1-1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

у п-(п0 ю.оогю-с+о.юшо-со-г-р-цп 0,00142.0.12-100

где 0,00210 - фактор показателя преломления 1 % раствора никотиновой кислоты; 0,00160 - фактор показателя преломления 1 % раствора аскорбиновой кислоты; Р - средняя масса порошка, г; 1,11-коэффициент пересчета на водглюкозу при содержании 10% влаги в препарате;

о ПО 142 фактор показателя преломления раствора безводй глюкозы; С и С] - концентрация никотиновой или ас-н0 биновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, % -

„ 0,12-а-100

С или 4 = -- .

е а_количество никотиновой или аскорбиновой кислоты, найденное фотоколориметрическим или титриметрическим методом, г.

ПРОПИСЬ 34. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,003 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26).

Тиамина бромид (см. пропись 31).

Сахар.

1. (см. пропись 26).

2. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 1-2 мл воды. К фильтрату прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 3 мл раствора А прибавляют 7 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 25.

Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 1-2 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют 1 мл раствора железоаммониевых квасцов, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

ПРОПИСЬ 35. Рибофлавина 0,005 г Кислоты аскорбиновой Сахара по 0,1 г Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26, реакцию 1).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

* Заказ М 5053

Сахар (см. прописи 26 и 34, реакцию 2).

Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 2 мл раствора А прибавляют 8 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 25.

Аскорбиновая кислота.

1. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

2. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 36. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,005 г Кислоты аскорбиновой Сахара по 0,1 г Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26 (реакция 1).

Тиамина бромид (см. пропись 31).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Сахар (см. пропись 34, реакцию 2).

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 35).

Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 5 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания (около 3,5 мл), 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и далее определяют по методике, описанной в прописи 34.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 35, метод 1).

ПРОПИСЬ 37. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,25 г Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26, реакцию 1).

Тиамина бромид (см пропись 31).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Глюкоза (см. пропись 21).

Количественное определение. Рибофлавин. Около О 02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно ’ 10 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность СЬі) полученного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 26

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

^¦0,0001-Р

X - ТГ *

Р=а

где р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 35, метод 1).

Глюкоза. К 0,14 г порошка добавляют 1-1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатель преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формулам, приведенным в прописи 21.

ПРОПИСЬ 38. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,005 г Кислоты никотиновой 0,01 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26 (реакция 1).

Тиамина бромид (см. пропись 31).

Никотиновая кислота. К 0,01 г порошка прибавляют 2 капли раствора калия бихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Сахар (см. прописи 26 и 34, реакцию 2).

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 26).

Никотиновая кислота и тиамина бромид. Растворяют 0,1 г порошка в 2-3 мл воды и титру-*°т 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор - фенолфталеин) (А мл)

К оттитрованной жидкости прибавляют 1-2 мл разведенной азотной кислоты, 1 мл раствора железоам"'о-ниевых квасцов, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония ро данида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида (Б мл) (тиамина бромид).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:

Х=А--.

10

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 39. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,005 г Кислоты никотиновой 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Рибофлавин (см пропись 26, реакцию 1).

Тиамина бромид (см. пропись 31).

Никотиновая кислота. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и далее определяют по методу, описанному в прописи 33 (реакция 2).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Сахар (см. пропись 34, реакцию 2).

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 34).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 35, метод 1) (А мл).

Аскорбиновая кислота, тиамина бромид и никотиновая кислота. Растворяют 0,3 г порошка в 2-3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор - фенолфталеин) (Б мл).

К оттитрованной жидкости прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, раствор железоаммониевы^ квасцов до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания (около 3,5 мл), 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до перехода оранжевой окраски в желтую-Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израспованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида (В мл) (тиамина бро-

МИД/ мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0 004352 г тиамина бромида.

Количество (X) 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 40. Рибофлавина 0,01 г Пиридоксина гидрохлорида 0,01 г Кислоты никотиновой 0,04 г Рутина 0,04 г Кислоты аскорбиновой 0,25 г Определение подлинности. Рибофлавин. К 0,03 г порошка прибавляют 3-5 мл воды, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат имеет зеленовато-желтую окраску и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

Никотиновая кислота (см. пропись 33, реакцию 2).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).

Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1,7 мл раствора А прибавляют 8,3 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 26.

Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 1,1 мл раствора А прибавляют 3,9 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (01) окрашенного раствора при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Рапвор сравнения: смесь из 1,1 мл раствора А, 3,9 мл “п /о этанола и 5 мл воды.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, с добавлением 0,6 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты и через 15 мин измеряют оптическую плотность Фг).

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и волы

(1:1).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у Р1-0,0')01-25-Р 1,1 -а где Р - средняя масса порошка, г; а - масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота и никотиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 2-3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до оранжевого окрашивания (индикатор - фенолфталеин) (А мл).

К оттитрованной жидкости прибавляют 3-5 капель раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (Б мл) (аскорбиновая кислота).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Количество (X) в миллилитрах 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:

(количеством 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованным на титрование пиридокси-на гидрохлорида, можно пренебречь).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 41. Раствор кислоты аскорбиновой 5% для инъекций Состав: Кислоты аскорбиновой 5 г Натрия гидрокарбоната 2,385 г Натрия сульфита безводного 0,2 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. Аскорбиновая кислота. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель

воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.

2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 к&пле растворов калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

Натрия сульфит. К 1 мл раствора прибавляют 2 _з капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в кислоте соляной разведенной.

Количественное определение. Вариант 1. Аскорбиновая кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 0 15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор-крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93-5,47 г.

Вариант 2. Аскорбиновая кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93- 5,47 г.

Примечание. Подлинность аскорбиновой кислоты в 1% или 2% растворе, не содержащем натрия гидрокарбоната и натрия сульфита безводного, устанавливается реакциями 1 и 2.

Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят по следующим методикам: 1. Титруют 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

2. Титруют 2 мл 1% или 1 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 42. Раствор аскорбиновой кислоты, 1% или 2%

Состав: Аскорбиновой кислоты 0,1 или 0,2 г Натрия хлорида 0,072 или 0,054 г Воды 10 мл Определение подлинности. Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Натрия хлорид. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Аскорбиновая кислота (см. пропись 41).

Натрия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 43. Раствор кислоты никотиновой 1 % для инъекций.

Состав: Кислоты никотиновой 1 г Натрия гидрокарбоната 0,7 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.

2. К 1 мл раствора прибавляют 3-4 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли раствора калия бихромата, 7-8 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл оформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

в з Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. 1. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2-3 мл фильтрата отбрасывают.

К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и избыток меди сульфата от-титровывают 0,05 моль/л раствором трилона Б до фиолетового окрашивания (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт с 1,5 мл 5% раствора меди сульфата (Б мл).

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты Содержание никотиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле:

2. К 5 мл раствора прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин добавляют пипеткой точно 3,5 мл воды, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2- 3 мл фильтрата отбрасывают.

К 5 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания и далее определяют как в п. 1.

Содержание кислоты никотиновой (X) в процентах вычисляют по формуле:

Примечание. Подлинность никотиновой кислоты в % растворе, не содержащем натрия гидрокарбонат, устанавливается по реакциям (1) и (2).

Для количественного определения никотиновой кислоты мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидр оксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 44. Рибофлавина 0,002 г Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Рибофлавин. К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Б]) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность (02) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Рг0,0(ПЫ0 _ Р2-0,5

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 42.

ПРОПИСЬ 45. Рибофлавина 0,002 г Раствор борной кислоты 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).

Борная кислота. 1. Выпаривают 5-6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1-

2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

2. К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и 4-5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1-2 мл глицерина или 40-50% раствора глюкозы.

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).

Кислота б о р и а я. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 46. Рибофлавина 0,002 г Раствора калия йодида 3% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).

Калия йодид. 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).

Калия й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5- 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозинатг и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

ПРОПИСЬ 47. Раствор цитраля 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Ц и т р а л ь. Органолептическое определение по специфическому запаху цитраля.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Ц и т р а л ь. Перед анализом капли взбалтывают. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщательно перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добавляют 3 мл 96% этанола ’, 2 мл воды, 1,8 мл 0,01% раствора 2,4-динитрофенилгидразина и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (О]) окрашенного раствора при длине волны около 467 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 4 мл воды,, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида. 1 1

1 Этанол 96% и стандартный раствор цитраля, приготовленный на 96% этаноле, предварительно термостатируют при 20°С.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного следующим образом: к 1 мл 0,002% стандартного раствора цитраля (0,00002 г)1 прибавляют 2 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (02), используя тот же раствор сравнения.

Содержание цитраля (X) в граммах вычисляют по формуле:

х _ 0,00. 02-10-10

~ Р2 1 2

Натрия хлорид (см. пропись 42).

ПРОПИСЬ 48. Рибофлавина 0,002 г Глюкозы 0,2 г Раствора цитраля 0,01 % 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).

Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется красный осадок.

Ц и т р а л ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).

Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора при 20°С (п).

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

х= (и-110) -100 0,00142-103 ’

где п0 - показатель преломления контрольного 0,01% раствора цитраля при 20°С (1,3334); 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

Ц и т р а л ь. Перед анализом капли взбалтывают. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщательно перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добав1 Навеску цитраля (точная масса 0,1000 г) растворяют в 96% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А). Разбавляют 0,5 мл раствора А 96% этанолом в мерной колбе вместимостью 25 мл (раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,00002 г цитраля. Раствор А устойчив в течение 6 мес при хранении в плотно закрытых флаконах в защищенном от света месте. Раствор Б устойчив в течение 2 нед при хранении в тех же условиях.

ют з мл 96% этанола ’, 2 мл воды, 1,8 мл 0,01 % раствора 2 4-динитрофенилгидразина и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора Ф1) при длине волны около 467 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 1 мл 0 004% стандартного раствора рибофлавина1 2, 3 мл воды, 18 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гид роксида.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного следующим образом: к 1 мл 0,002% стандартного раствора дитраля (0,00002 г)3 прибавляют 2 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Э2).

Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.

Содержание дитраля (X) в граммах вычисляют по формуле:

ПРОПИСЬ 49. Рибофлавина 0,002 г Калия йодида 0,3 г Раствора борной кислоты 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Калия йодид (см. пропись 46).

Борная кислота (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Калия йодид (см. пропись 46).

Кислота борная (см. пропись 45).

ПРОПИСЬ 50. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,03 г Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл 1 См. пропись 47, сноску 1.

2 Приготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина описано в прописи 26.

Приготовление 0,002% стандартного раствора дитраля описано на с. 60, сноска 1.

Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Рибофлавин (смогри пропись 44).

Кислота аскорбиновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл вочы и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор - крахмал).

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00617 г аскорбиновой кислоты.

Натрия хлорид (см. пропись 44).

ПРОПИСЬ 51. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,03 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (смотри пропись 41, реакцию 1).

Борная кислота (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипя-ченной охлажденной воды, 5-6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (А мл).

К оттитрованной жидкости добавляют 3-5 капель раствора крахмала и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего цвета (Б мл) (кислота аскорбиновая).

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.

Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 52. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Раствора калия йодида 3% Ю мл

Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора крахмала и 4-5капель 0,02 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода, буро-синее окрашивание не появляКалия иодид (см. пропись 46).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 50).

Калия йодид (см. пропись 46).

ПРОПИСЬ 53. Рибофлавина 0,002 г Кислоты борной 0,2 г Раствора цитраля 0,01% Ю мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Кислота борная (см. пропись 45).

Цитр ал ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Кислота борная (см. пропись 45).

Цитраль (см. пропись 48).

ПРОПИСЬ 54. Рибофлавина 0,001 г Кислоты аскорбиновой 0,02 г Калия йодида 0,2 г Раствора глюкозы 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).

Калия йодид (см. пропись 46).

Глюкоза. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г тимола, 5- 6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды.

Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определя-ют по методике, описанной в прописи 44.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

х=_ РгО.ОООЫО Р.,-1

Кислота аскорбиновая. Титруют 2 мл раство ра 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ ствует 0,00352 г аскорбиновой кислоты.

Калия йодид (см. пропись 46).

Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (п) и воды (по) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

у_ [п-(пр-Ю.ОШбО-С! Ю00130-С2)]-100 ~ 0,00142-100

где 0,00160 - фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты, С[ - концентрация аскорбиновой кислоты в растворе, определенная химическим методом, %, 0,00130 - фактор показателя преломления раствора калия йодида; С2 - концентрация калия йодида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 -фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 55. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,03 г Калия йодида 0,3 г Раствора борной кислоты 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).

Калия йодид (см. пропись 46).

Борная кислота (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кислота (см. пропись 51).

Калия йодид (см. пропись 52).

ПРОПИСЬ 56. Рибофлавина 0,002 г Аскорбиновой кислоты 0,02 г Натрия хлорида 0,05 г Раствора глюкозы 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Глюкоза (см. пропись 54).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44)

Аскорбиновая кислота (см. пропись 54).

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Глюкоза. Определяют показатель преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

[п-(По-[-0,00160 С1+0,00170-С2)]-100

Х= 0,00142-100

где 0,00160 - фактор показателя преломления раствора аскорбиновой кислоты; С1 - концентрация аскорбиновой кислоты в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00170-фактор показателя преломления раствора натрия хлорида; С2 - концентрация натрия хлорида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 57. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,02 г Натрия хлорида 0,086 г Раствора цитраля 0,01 % Ю мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Кислота аскорбиновая (см. пропись 52).

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Цитр ал ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 54).

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттит-ровывают 0,1 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания (индикатор - железоаммониевые квасцы).

I мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Цитраль (см. пропись 48).

ПРОПИСЬ 58. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,02 г Кислоты никотиновой 0,03 г Натрия хлорида 0,047 г Воды 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Никотиновая кислота. К 4-5 каплям раствора прибавляют по 0,5 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора аммония роданида, 1 мл раствора хлорамина. Через 10 мин добавляют 1 мл 96% 1 этанола, 1,5 мл 1% раствора натрия барбитурата и нагревают 10-15 мин в водяной бане при 75-80*С. Появляется оранжево-красное окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота и никотиновая кислота. Титруют 1 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания (индикатор- фенолфталеин) (А мл).

К оттитрованной жидкости прибавляют 3-5 капель раствора крахмала и титруют 0,02 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (Б мл) (аскорбиновая кислота).

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.

Количество 0,02 моль/л раствора гидроксида натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование никотиновой кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты.

Натрия хлорид (см. пропись 42)

ПРОПИСЬ 59. Рибофлавина Тиамина бромида по 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Натрия хлорида 0,08 г Воды 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Тиамина бромид. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли раствора натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 41, резкий дТрия хлорид (см. пропись42, определение 2).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Кислота аскорбиновая, (см. пропись 50).

Натрия хлорид (см. пропись 42).

ПРОПИСЬ 60. Рибофлавина 0,001 г Тиамина бромида 0,002 г Натрия хлорида 0,09 г Раствора цитраля 0,01% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Тиамина бромид (см. пропись 59).

Натрия хлорид (см. пропись 42, реакцию 2).

Цитр ал ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Цитр ал ь (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (Ц,) раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.

ПРОПИСЬ 61. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,01 г Левомицетина 0,02 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Левомицетин. К 1 мл раствора прибавляют 8- Ю капель концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 2 мл воды, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3-0,5 мл полученной смеси вливают в 1-

2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на Н,-% растворе натрия гидроксида. Появляется красно-оранжевое окрашивание.

Борная кислота (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кислота. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипячен-ной охлажденной воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 51.

Левомицетин. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,5 г цинковой пыли. Затем добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 г калия бромида, 4 капли раствора тропеолина 00, 2 капли раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до точки эквивалентности) -по 1-2 капли через 1 мин до перехода темно-фиолетовой окраски в темно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с добавлением 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (0,01 г в 10 мл). Переход окраски в контроле - от красно-фиолетовой в голубую.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 62. Рибофлавина 0,002 г Кислоты аскорбиновой 0,01 г Левомицетина 0,02 г Калия йодида 0,2 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 52).

Левомицетин (см. пропись 61).

Калия йодид (см. пропись 46).

Кислота борная (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кисло та. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипячен ной охлажденной воды и далее определяют по меТОДЙЩ описанной в прописи 51.

Калия йодид. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. Оттитрованную жидкость сохраняют для определения левомице-тина.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

Левомицетин. Оттитрованную жидкость (см. «Определение калия йодида») фильтруют и осадок серебра йодида промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к основному фильтрату. К фильтрату прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, постепенно 0,5 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют, колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату. Затем добавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату, добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровы-вают 0,02 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 63. Рибофлавина Метилурацила по 0,001 г Натрия хлорида 0,09 г Раствора цитраля 0,01% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Метилурацил. КЗ мл раствора прибавляют 0,3- 0,5 г активированного угля, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 5-6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 2-3 капли 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1 каплю водно-спиртового раствора аммиака.

Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Цитр ал ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

у _ Рд-0,0001 -10

Метилурацил. Помещают 5 мл раствора в колбу, нагревают на водяной бане 10 мин и продувают резиновой грушей до удаления запаха цитраля. После охлаждения к раствору прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00126 г метилурацила.

Натрия хлорид (см. пропись 57).

Цитр ал ь (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (0[) раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.

ПРОПИСЬ 64. Мазь тиаминовая 0,5% или 1%.

Определение подлинности. К 0,02 г мази прибавляют 1 мл воды, и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению прибавляют по 2-3 капли растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.

Количественное определение. К 1 г 0,5% или 0,5 г 1%

мази прибавляют 2 мл хлороформа, 1 мл воды, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата при взбалтывании до обесцвечивания раствора. Из объема раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

Мы благодарны автору и издательствам, которые не противодействует, а способствует образованию медицинских работников.
В случае нарушения авторских прав, пожалуйста, напиши нам и материалы будут незамедлительно удалены!